氢化物原子吸收法测铁矿中砷、锑、铋含量
1、铁矿中常伴生有砷、锑、铋等有害元素,这些元素的测定大多采用常规的比色法[1-3],但、由于元素的含量低,且存在基体干扰,往往需要用有机相萃取分离手段来进行预富集,且需对各元素分别进行单项处理,溶样时间长,步骤繁琐。近年来,随着氢化物发生技术的不断发展,氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集,并已成功地应用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素,而流动注射的应用,又克服了环境污染、试剂消耗量大等缺点,两种方法联用,大大提高了分析灵敏度。
本文采用王水分解铁矿,一次溶样制备多元素的母液,然后利用流动注射-氢化发生原子吸收技术测定铁矿中的三个元素。本法测定砷、锑、铋的检出限分别是0.20、0.57、0.32ng/ml,方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4%(n=10,加标回收率为97.2%一104.0%。
2、实验部分
2.1、仪器
原子吸收分光光度计;
砷、锑、铋的空心阴极灯;氢化物发生器
2.2、仪器主要参数
载气压力:325Kpa; 硼氢化钾提升量:2ml/min;样品提升量:6 ml/min。
2.3、试剂的配制
硼氢化纳溶液(0.8%m/V):称取0.8g硼氢化纳于含有0.5g氢氧化钠的水溶液中,用水稀释至l00mL,现配现用。
碘化钾溶液:2O%m/V。抗坏血酸溶液:10%m/V.。铁底液(3%Im/V>:称取8.58g三氧化二铁溶解于l00mL盐酸中,用水稀释至200ml。
硼氢化纳、三氧化二铁为进口分析纯,氢氧化纳、盐酸、硝酸为优级纯,腆化钾、抗坏血酸为分析纯,重蒸水,砷、锑、铋的标准溶液(国家钢铁材料测试中心制>。
2.4、分析步骤
称取1.000g铁矿样品(取制样按照IS03082,预干燥按照ISO/FDIS3087进行)于150mL烧杯中,加入30ml王水,盖上表面皿,先于低温加热至矿样大部分分解,再升高温至分解*,蒸发近干,取下,加入10ml 1:1盐酸溶解盐类,冷却,移至100mL容量瓶中,用水稀至刻度。
分取1.00mL(测定锑取5.00mL)上述溶液于50mL容量瓶中,加6ml盐酸、5mL腆化锦溶液(测定锡不加>、5mL抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,放置15-2Omin待测。分取溶液视其含量而定。同时带空白试验。
2.5、标准溶液的配制
于一系列50mL容量瓶中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL标准溶液,砷、铋的标准溶液浓度为0.1μg/mL,锑为0.5μg/mL,加入与样品含量相同的Fe底液、6mL盐酸、5mL腆化钾洛液(测定铋不加>、5mL抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,放置15-20min待测。
3、结果与讨论
3.1、酸度的影响
本法采用盐酸作为介质,对试液酸度的影响进行了考察,当盐酸用量为6mL(试液定容在50ml容量瓶中),即盐酸浓度在1.4moI/L时,信号强度达到zui大,且保持稳定。故本法选择1.4m01/L盐酸浓度为分析酸度。
3.2、硼氢化钠浓度的影响
硼氢化钠在氢化物反应中作为一种强还原剂,当浓度过低时,会使还原反应不*:而当浓度过高时,硼氢化钠将共存金属离子还原成金属沉淀析出,对氢化物产生吸附而影响了氢化物的释放
[4]试验结果:当硼氢化钠浓度为1.5%时,信号强度达到zui大。故选择。1.5%硼氢化钠浓度为*浓度。
3.3、腆化钾浓度的影响
本文考察了腆化钾浓度对待测元素的影响,结果:当腆化钾含量在1%-4%范围内,信号强度基本保持不变。本法选择腆化钾含量为2%。
3.4、基体的干扰
本文固定其它条件不变,考察了Fe3+[PC1] 浓度变化对待测元素信号强度的影响,结果所示。Fe3+浓度在0-0.6mg/mL范围内,As信号强度基本保持不变;Fe3+浓度在。一1·2mg/mL范围内,sb、Bi信号强度基本保持不变;故在本实验条件下基体基本无干扰。考虑到试液颜色较深,污染泵管,在试液中加入1%抗坏血酸。
3.5、校准曲线
试验表明,在选定的条件下,砷、铋标准溶液浓度在0-8ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数在0.998以上。
3.6、方法的检出限、精密度和加标回收率
交替测定空白及标准溶液共22次,按D.L.=C×3δ计算出检出限。砷、铋、锑的标准溶液分别为1.0、5.0、10.0ng/ml,检出限分别为0.20、0.57、0.32ng/mL。
对同一样品进行11次测量,砷、铋、锑的RSD分别为2.1、2.8、2.4%。
3.7、结论
利用流动注射一氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、铋、锑含量,方法简便、快速、准确度高,现已应用于铁矿分析。