空心阴极灯元素灯是一种特殊形式的低压辉光放电锐线光源,它在分析化学、物理学、地质学等多个领域具有广泛的应用。其工作原理基于高场电压下的辉光放电。它主要由一个阳极(通常为合金钨棒)和一个空心圆筒形阴极(由被测元素的金属或合金化合物构成)组成,两者密封在带有光学窗口的玻璃管内,并内充低压(几百帕)的惰性气体(如氖气或氩气)。当在两极之间施加200V-500V的电压时,便产生辉光放电。在电场作用下,电子从阴极发出并加速向阳极运动,途中与载气原子碰撞并使之电离,产生的正离子再轰击阴极表面,将被测元素原子从晶格中溅射出来。这些溅射出来的原子在空腔内与其他粒子碰撞而被激发,最终发射出相应元素的特征共振辐射。
一、操作前准备
确认灯的型号与元素
根据待测元素(如Cu、Pb、Cd、Fe等)选择对应的空心阴极灯。
核对灯的标识,确保型号、元素、工作电流范围与仪器和分析方法匹配。
检查灯的外观
检查灯体有无裂纹、破损。
观察阴极腔内有无发黑、氧化或溅射物堆积(轻微发黑属正常老化)。
确认灯脚(电极)无弯曲、氧化。
预热灯(可选,但推荐)
对于新灯或长期未使用的灯,建议在仪器外用专用灯电源进行预老化(Pre-aging)。
在推荐电流的50%左右预热1-2小时,有助于稳定灯的发射强度,延长寿命。
二、安装灯到原子吸收光谱仪
关闭仪器光源系统
在安装前,确保原子吸收光谱仪的灯电源处于关闭状态。
打开灯仓
打开仪器的灯仓盖(Lamp Housing)。
安装灯
将空心阴极灯小心地插入灯座(通常有定位槽或卡扣)。
确保灯脚与灯座电极完q接触,安装到位。
对于多灯架仪器,将灯安装到指定的灯位(如Lamp 1,Lamp 2...)。
固定灯
使用灯座上的旋钮或卡扣将灯牢固固定,防止松动或振动。
关闭灯仓
轻轻关闭灯仓盖,确保密封良好。
三、仪器设置与灯参数配置
开机与登录
开启原子吸收光谱仪主机和计算机,启动操作软件。
选择元素与灯
在软件中选择待测元素。
软件通常会自动识别或要求手动选择已安装的灯位。
设置灯参数
工作电流(Lamp Current):
输入该灯推荐的工作电流(单位:mA)。
电流影响发射强度和灯寿命:电流越大,强度越高,但寿命越短,谱线变宽。
一般选择推荐电流的70-80%以平衡灵敏度和寿命。
预热时间(Warm-up Time):
设置预热时间,通常为5-30分钟。
新灯或更换后需较长预热(15-30分钟),日常使用可短些(5-10分钟)。
负高压(PMT Voltage):由仪器自动优化或手动设置,确保信号在合适范围。
灯位置优化(自动或手动)
启动“灯位置优化”或“光学校准”功能。
仪器会自动调整灯的前后、左右位置和角度,使光斑精确通过原子化器(火焰或石墨炉)的光路中心,获得最大能量。
四、点灯与预热
开启灯电源
在软件中点击“开启光源”或类似按钮,仪器开始向灯供电。
预热过程
灯点亮后,进入预热阶段。
观察软件中的能量读数(Energy或Intensity),其值会逐渐上升并趋于稳定。
严禁在灯未预热稳定前进行测量!不稳定光源会导致数据漂移和误差。
确认稳定
当能量读数在设定时间内(如1-2分钟)波动小于规定值(如±0.5%),即可认为灯已稳定,可以开始分析。
五、分析过程中的监控
实时观察
在分析过程中,注意监控灯的能量水平。
若能量持续下降,可能提示灯老化或即将失效。
避免频繁开关
同一元素的分析应集中进行,避免在分析中途频繁开关灯,以延长灯寿命。
六、分析结束后的操作
关闭光源
分析完成后,在软件中点击“关闭光源”或“熄灯”,切断灯的供电。
关闭仪器
按照仪器规程关闭原子吸收光谱仪。
记录使用情况
记录灯的使用时长、测试元素、异常情况等,便于寿命管理。